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四川蜀泰化工科技有限公司

  

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工業(yè)甲醇標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法

發(fā)布時間:2017-10-24 08:15

      甲醇,化學(xué)式為CH3OH,分子量:32.042(按1983年國際原子量)。最早從木材干餾得到故又稱木醇或木精。甲醇是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體。熔點(diǎn)-93.9℃、沸點(diǎn)64.7℃、閃點(diǎn)12℃、密度0.7914g/cm3(20℃)。能溶于水和許多有機(jī)溶劑。甲醇有毒,誤飲5~10毫升能雙目失明,大量飲用會導(dǎo)致死亡。
一、技術(shù)要求
    工業(yè)甲醇應(yīng)符合下列要求

項              目

指                   標(biāo)

一級

二級

三級

外觀

無色透明液體,無可見雜質(zhì)

透明液體,無可見雜質(zhì)

色度(鉑-鈷)號                 ≤

5

10

15

密度(20℃),g/ml

0.791-0.792

 

0.791-0.793

餾程101.325kPa

64.0-65.5

沸程,℃

98以上

蒸餾量,ml

 

 

 

溫度范圍(包括64.6±0.1℃),℃    ≤

0.8

1.0

1.5

高錳酸鉀試驗,min                ≥

50

20

水溶性試驗

澄清

水分含,%                       ≤

0.10

0.15

游離酸(以HCOOH計)含量,ppm   ≤

15

30

50

游離堿(以NH3計)含量,ppm       ≤

2

8

15

羰基化合物(以HCOH計),ppm     ≤

20

50

100

蒸發(fā)殘渣ppm                   ≤

10

30

50

氣味

無特殊異臭氣味

乙醇含量%                     ≤

0.01

 

氯化物含量,ppm

 

      ①不揮發(fā)殘渣為抽檢保證項目。
      ②乙醇含量和氯化物含量兩項,當(dāng)用戶有要求時進(jìn)行測定,指標(biāo)由供需雙方協(xié)商解決。此兩項不作產(chǎn)品控制項目。

二、檢驗方法

      1、外觀的測定
   1.1 原理
    甲醇試樣與水比較,觀察試樣的澄清度和機(jī)械雜質(zhì)。
   1.2 測定步驟
    取試樣注入100ml比色管至刻度線,在充足的光線下觀察。一、二級品應(yīng)為無色透明液體,無可見雜質(zhì);三級品應(yīng)為透明液體,無可見雜質(zhì)。保留比色管中的試樣為測定色度時的試樣。

2、色度的測定
   2.1 原理
    甲醇試樣與鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)比色液目視比色。結(jié)果用鉑-鈷色度單位(每升含有2mg六水合氯化鈷和1mg鉑的溶液的顏色)表示。
   2.2 儀器和試劑
    比色管(容量100ml,無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞);
    鹽酸:c(HCl)=0.1mol/L,c(HCl)=6mol/L;
    色度標(biāo)準(zhǔn)液。
    配制:準(zhǔn)確稱取1.245g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g氯化鈷(CoCl2·6H2O),稱準(zhǔn)至0.001g。溶于適量水中,加入200ml 6mol/L鹽酸,移于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此液為500號色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。放于暗處,有效期為一年。
    取500號色度標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分別注入各支100ml比色管中,用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度,即得0、2、5、7、10、12、15……30號色度標(biāo)準(zhǔn)比色液。放于暗處,有效期為15d。
   2.3 測定步驟
    取測定過外觀的試樣與色度標(biāo)準(zhǔn)比色液在白天或日光照明下,對正白色背景,軸向觀察,比較出甲醇試樣的色度號數(shù)。
   2.4 精密度
    平行測定結(jié)果的差值不超過2個號數(shù),取平均值為測定結(jié)果。

3、密度的測定
   3.1 原理
    在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測定甲醇密度(單位體積內(nèi)所含甲醇的質(zhì)量,其單位為g/ml)。由視密度換算為20℃時的密度。
   3.2 儀器
    密度計(0.750-0.800g/ml,分刻度0.001g/ml,經(jīng)校正過);溫度計(0-100℃水銀溫度計,分刻度0.5℃);量筒(容量200-250ml)。
   3.3 測定步驟
    取適量甲醇試樣置于清潔、干燥量筒內(nèi),調(diào)節(jié)試樣溫度在15-35℃范圍內(nèi),準(zhǔn)確至0.2℃。將干凈的密度計慢慢地放入,使其下端距離量筒底部20mm以上。待其穩(wěn)定后,記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計管頸相交處讀取視密度。讀數(shù)時須注意密度計不應(yīng)與量筒壁接觸,視線與液面成水平線。見圖1。
   3.4 計算
    20℃時密度ρ20(g/ml)按式(1)計算:
ρ20=ρt+0.00093(t-20)                                  (1)
式中            ρt————在t℃時的視密度,g/ml;
                t—————測定時甲醇試樣的溫度,℃;
                0.00093——甲醇在15-35℃范圍內(nèi)溫度變化1℃時的溫度密度校正值。
   3.5 精密度
    平行測定結(jié)果的差值不超過0.001g/ml,取平均值為測定結(jié)果。

4、餾程的測定(參見GB615-88《化學(xué)試劑  沸程測定通用方法》)

5、高錳酸鉀試驗
   5.1 原理
    甲醇中含有還原性雜質(zhì),在中性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng),還原高錳酸鉀為二氧化錳,測定使高錳酸鉀的粉紅色逐漸減退到與色標(biāo)(氯化鈷和硝酸鈾酰)一致所需要的時間。
   5.2 儀器
    水?。刂茰囟?5±0.2℃);比色管(容量50ml,無色玻璃制品,帶玻璃磨口塞);移液管(容量2ml)。
   5.3 試劑和溶液
    水的制備:取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色,煮沸30min。如粉紅色消失,則補(bǔ)加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色。放冷,備用。此液用時制備。
    高錳酸鉀溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.200g高錳酸鉀置于1000ml棕色容量瓶中,用水溶解,并稀釋至刻度,搖勻,密封存放于暗處,使用期一周。
    色標(biāo)的配制:稱取2.5g氯化鈷(CoCl2·6H2O)和2.8g[UO2(NO3)2·6H2O](稱準(zhǔn)至)0.001g),溶解于水,定量地移于1000ml容量瓶中,加入10ml 2mol/L硝酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻備用。此溶液使用期3個月。
   5.4 測定步驟
    測定前對所使用的儀器預(yù)先用1:1鹽酸泡洗,再用自來水洗凈,然后用蒸餾水洗滌、干燥。
    用移液管取約15℃的甲醇試樣50ml注于比色管中,放入15±0.2℃水浴。水浴中的水面要高出比色管中試樣水平線之上。經(jīng)過15min后從水浴中取出比色管,用移液管加入2ml高錳酸鉀溶液,加入第一滴時記錄時間。并加蓋塞住,搖勻,放回水浴中。此后一次次地從水浴中取出與另一支注入等同體積色標(biāo)的比色管(此管不須放入水浴中),在白色背景下側(cè)向觀察甲醇試樣顏色的變化。(注意:避免將試驗溶液直接暴露在日光照射下,以防高錳酸鉀分解)。記錄甲醇度樣的顏色變?yōu)榕c色標(biāo)顏色一致時的時間。此時間范圍為高錳酸鉀試驗的測定時間。
   5.5 精密度
    平行測定結(jié)果之差值不超過3min,取平均值為測定結(jié)果。

6、水溶性試驗
   6.1 原理
    甲醇中含有烷烴、烯烴、高級醇等水溶性差的雜質(zhì),利用水溶性的差異,相對測定這類雜質(zhì)的含量。
   6.2 儀器
    比色管。
   6.3 測定步驟
    取10ml甲醇試樣注入比色管中,再注入30ml水混勻,放置30min后,與另一支加入40ml水的比色管,在黑色背景下軸向觀察甲醇試樣與水一樣的澄清為一級品。
    取5ml甲醇試樣注入比色管中,再加入45ml水混勻,放置30min后,與另一支注入50ml水的比色管,在黑色背景下軸向觀察與水一樣的澄清為二級品。
    7、水分的測定  (GB6283-86《化工產(chǎn)品水分含量的測定  卡爾·費(fèi)休法(通用方法)》)
    8、游離酸、游離堿的測定(略)
    9、羰基化合物的測定(略)
    10、蒸發(fā)殘渣的測定(略)
    11、氣味的測定
   11.1 原理
    甲醇中含有胺、酯等發(fā)出異臭氣味的雜質(zhì),以聞氣味進(jìn)行判斷。
   11.2 材料
    定性濾紙(10cm*2.5cm的窄條)。
   11.3 測定步驟
    取濾紙窄條,浸入甲醇試樣中5cm,在濾紙條潤濕后立即取出進(jìn)行聞氣味,甲醇試樣應(yīng)具有甲醇本身特有的氣味,無特殊的異臭氣味,即為合格。三級品不測定此項。


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