1.1 轉化爐的清洗和準備
1、將轉化爐上、下封頭拆下,先檢查轉化爐質量是否符合要求,再將轉化爐內上下封頭、列管內、板管和花板上的鐵銹雜物全部清除干凈,必要時可進行酸洗、水洗,再擦凈、吹干備用,要求無鐵銹、無雜物。
2、下封頭花板上按要求規(guī)格放2層12目絲網(wǎng),往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的Φ10~12mm的氧化鋁瓷球,將瓷球上表面推平,要求瓷球上表面與轉化爐下花板面保持有10~15mm高的空間。
3、重新裝好下封頭和上封頭,通氣對轉化爐再次進行試漏查漏,當確認下封頭大法蘭不漏氣后,方可泄壓排氣,準備裝填催化劑。
1.2 催化劑的裝卸
1、準備
⑴ 檢查檢修工具及防護用品是否齊全完好。
⑵ 準備好裝催化劑專用的量杯、漏斗、標尺等專用工具。
⑶ 對催化劑開桶進行質量檢查,用6~10目的鋼網(wǎng)篩將催化劑中的碎粉篩除備用。在運輸或存庫中不當受到污染或被水浸泡變質的催化劑一般不能使用。只有確認催化劑質量符合要求時,才能裝入轉化爐內。
2、裝催化劑
⑴ 卸下轉化爐上蓋,再次檢查轉化爐內是否干凈,若不符合要求,要重新清掃干凈。逐根檢查反應管,看有無堵塞等異?,F(xiàn)象。
⑵ 逐根定體積裝填催化劑(2.3升/根),并做記號,以免漏裝或重裝。
⑶ 裝填時不能急于求成,以防出現(xiàn)架橋現(xiàn)象,當出現(xiàn)架橋時應作好標記,及時處理。
⑷ 定量裝填完后,再逐根檢查有無漏裝,當確認無漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象。如需要,再補充加裝一遍,保證每根管內催化劑量基本相等。
⑸ 當全部裝填完畢后,用儀表空氣吹凈上管板,裝好轉化爐上封頭及管線。
注:催化劑裝填結束后,按要求對轉化爐進行氣密性試驗,確保轉化爐封頭法蘭無泄漏;卸下轉化爐下部過濾器,將絲網(wǎng)上雜物清掃干凈,裝好過濾器;對轉化爐已拆卸過的設備和管線等有關部位進行試漏查漏,必要時需再次測試泄漏率達合格。
3、卸催化劑
因各種原因需卸出催化劑,當需卸出已還原過的或使用過的催化劑時,拆卸前必須對催化劑進行鈍化處理操作。
⑴ 打開轉化爐上封頭。
⑵ 松動下蓋緊固螺栓,用手動葫蘆或強度足夠的加長拉筋螺栓支固,使下封頭法蘭與管板離開約80~100mm,必要時使下蓋法蘭面傾斜10~15°
⑶ 從寬縫間卸出催化劑。 如催化劑還能使用, 卸出時應小心操作,盡量減少催化劑破碎。卸完催化劑后,卸氧化鋁瓷球。
⑷ 將催化劑和氧化鋁瓷球分別收集好,并將轉化爐內清洗干凈。
1.3 還原系統(tǒng)的置換
因本裝置所用原料甲醇和產(chǎn)品氫氣均為易燃易爆品,故正式投料開車前必須用氮氣置換系統(tǒng)至O2<2.0%以下。 而催化劑還原過程用氫氣作還原氣,為避免系統(tǒng)中氧存在使反復進行還原-氧化過程,所以還原系統(tǒng)必須置換至O2≤0.5%,還原用氮氣中氧含量必須低于0.1%。
系統(tǒng)置換可分二步進行。置換前先按置換氣流方向逐個開啟有關閥門。
1、還原、水洗的置換
氮氣由氮氣進口V1003閥加入,按下列流向置換系統(tǒng):→C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104,從V104罐后的系統(tǒng)放空管放空。
2、汽化系統(tǒng)及部分管段置換
⑴ 汽化塔T101系統(tǒng)置換:通過開啟T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036排氣,從塔釜取氣樣O2≤2.0%時,關閉T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036。開啟泵P101A/B出口排氣閥,置換PL104、PL105管道。
⑵ NH101管道的置換:在系統(tǒng)置換合格后,關閉R101出口閥V1065,開啟V1079閥,在A104取樣口取樣,O2≤0.5%后系統(tǒng)置換合格。
⑶ 氣囊的置換:將V102氣囊內的氣體排凈,再用適量氮氣置換2~3次,便可將氣囊接入系統(tǒng)。
1.4 催化劑的還原和鈍化操作
1、準備
⑴ 檢查還原系統(tǒng)所有設備、閥門、儀表是否處正常狀態(tài),關閉所有閥門,開啟儀表,處待用狀態(tài)。
⑵ 準備好還原用氮氣、氫氣,并經(jīng)質檢符合要求。
⑶ 通知導熱油裝置、分析室準備開車,通知送冷卻水。
2、催化劑還原操作
催化劑使用前須進行還原。由于本催化劑為主要組分為CuO-ZnO-Al2O3,而對轉化反應起主要作用的為活性單質銅,還原過程用氫氣作還原氣,用氮氣作載氣。還原反應為強放熱反應,所以氫氮氣配比及還原氣空速必須符合要求。
還原反應方程式為:
CuO + H2 —→ Cu + H2O
催化劑含約5%物理水,還原過程會生成少量水,須經(jīng)冷凝后排出。本工藝羅茨風機為還原氣循環(huán)提供動力。
還原操作如下:
⑴ 開啟還原系統(tǒng)閥門,催化劑還原氣循環(huán)氣流向如下:NH102→E102→E101→R101→E102→E103→NH101。打開V1003閥,使氣囊V102充氮氣至容積的80%。
⑵ 啟動羅茨風機,使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。
⑶ 開E103冷卻水進出口閥。
⑷ 開轉化爐R101導熱油進口閥V1063;開T101塔釜導熱油進口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032,短路閥V1029。手動開啟TV101閥,啟動導熱油循環(huán)泵,使導熱油系統(tǒng)循環(huán)。
⑸ 檢查還原系統(tǒng)、導熱油系統(tǒng)運轉是否正常。如無異常,則通知導熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。
⑹ 導熱油溫度升至160℃時,關閉T101塔釜導熱油進口閥進口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032。
⑺ 還原具體操作按催化劑使用說明書進行。
⑻ 還原過程中定期在T102釜底排污閥V1083處排放冷凝水。定期向系統(tǒng)補充氮氣和氫氣。
⑼ 當催化劑還原結束后,按下列步驟正常停車:
① 關外接氫、氮氣進口閥。
② 停羅茨風機。
③ 關還原氣系統(tǒng)閥V1079、V1053、V1071。
此時便可轉入轉化爐投料開車操作見
⑽ 當催化劑還原時,若發(fā)生意外事故時需緊急停車。其操作如下:
① 停供氫氣。
② 停導熱油加熱,維持導熱油循環(huán)。
③ 查明原因后再作進一步處理。如屬臨時性故障,排除后可恢復還原操作;如須長期停車,則視情況用氮氣保護或鈍化操作。
3、催化劑鈍化操作
凡是還原過(包括未還原完全)的催化劑要卸出前,都必須鈍化,若生產(chǎn)中要長期停車,為了保護催化劑,也必須作鈍化處理。未鈍化前反應器必須保持正壓,禁止空氣進入。
鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同,閥門開或關相同。鈍化過程與還原過程同為強放熱反應,必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過程溫度低于60℃,不需外界供熱。
鈍化具體操作按催化劑使用說明書進行。
1.5 催化劑的保護
1、在任何情況下,催化劑層溫度禁止超過300℃。
2、還原后的催化劑絕對禁止與氧氣或空氣接觸。
3、催化劑使用中應盡量避免中途停車。每停一次車,盡管采取了鈍化或氮氣保護操作,還是會影響催化劑使用壽命。
4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進行,禁止急速升溫和降溫。
5、在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下,催化劑應在低溫下操作,有利于延長催化劑使用壽命。
6、絕對禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質混入系統(tǒng),以免造成催化劑中毒。
7、對裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮氣、氫氣等必須符合要求,嚴格規(guī)范檢測程序。
8、如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應系統(tǒng)異常,應立即停車分析檢查,排除后再開車。
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