1.1 轉(zhuǎn)化爐的清洗和準備 

       1、將轉(zhuǎn)化爐上、下封頭拆下，先檢查轉(zhuǎn)化爐質(zhì)量是否符合要求，再將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)上下封頭、列管內(nèi)、板管和花板上的鐵銹雜物全部清除干凈，必要時可進行酸洗、水洗，再擦凈、吹干備用，要求無鐵銹、無雜物。 

       2、下封頭花板上按要求規(guī)格放２層12目絲網(wǎng)，往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的Φ10～12mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平，要求瓷球上表面與轉(zhuǎn)化爐下花板面保持有10～15mm高的空間。 

       3、重新裝好下封頭和上封頭，通氣對轉(zhuǎn)化爐再次進行試漏查漏，當確認下封頭大法蘭不漏氣后，方可泄壓排氣，準備裝填催化劑。 

1.2 催化劑的裝卸 

1、準備 

       ⑴ 檢查檢修工具及防護用品是否齊全完好。 

       ⑵ 準備好裝催化劑專用的量杯、漏斗、標尺等專用工具。 

       ⑶ 對催化劑開桶進行質(zhì)量檢查，用6～10目的鋼網(wǎng)篩將催化劑中的碎粉篩除備用。在運輸或存庫中不當受到污染或被水浸泡變質(zhì)的催化劑一般不能使用。只有確認催化劑質(zhì)量符合要求時，才能裝入轉(zhuǎn)化爐內(nèi)。 

2、裝催化劑 

       ⑴ 卸下轉(zhuǎn)化爐上蓋，再次檢查轉(zhuǎn)化爐內(nèi)是否干凈，若不符合要求，要重新清掃干凈。逐根檢查反應(yīng)管，看有無堵塞等異?，F(xiàn)象。 

       ⑵ 逐根定體積裝填催化劑（2.3升/根），并做記號，以免漏裝或重裝。 

       ⑶ 裝填時不能急于求成，以防出現(xiàn)架橋現(xiàn)象，當出現(xiàn)架橋時應(yīng)作好標記，及時處理。 

       ⑷ 定量裝填完后，再逐根檢查有無漏裝，當確認無漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象。如需要，再補充加裝一遍，保證每根管內(nèi)催化劑量基本相等。 

       ⑸ 當全部裝填完畢后，用儀表空氣吹凈上管板，裝好轉(zhuǎn)化爐上封頭及管線。 

注：催化劑裝填結(jié)束后，按要求對轉(zhuǎn)化爐進行氣密性試驗，確保轉(zhuǎn)化爐封頭法蘭無泄漏；卸下轉(zhuǎn)化爐下部過濾器，將絲網(wǎng)上雜物清掃干凈，裝好過濾器；對轉(zhuǎn)化爐已拆卸過的設(shè)備和管線等有關(guān)部位進行試漏查漏，必要時需再次測試泄漏率達合格。 

3、卸催化劑 

       因各種原因需卸出催化劑，當需卸出已還原過的或使用過的催化劑時，拆卸前必須對催化劑進行鈍化處理操作。 

       ⑴ 打開轉(zhuǎn)化爐上封頭。 

       ⑵ 松動下蓋緊固螺栓，用手動葫蘆或強度足夠的加長拉筋螺栓支固，使下封頭法蘭與管板離開約80～100mm，必要時使下蓋法蘭面傾斜10～15°

       ⑶ 從寬縫間卸出催化劑。 如催化劑還能使用， 卸出時應(yīng)小心操作，盡量減少催化劑破碎。卸完催化劑后，卸氧化鋁瓷球。 

       ⑷ 將催化劑和氧化鋁瓷球分別收集好，并將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)清洗干凈。 

1.3 還原系統(tǒng)的置換 

       因本裝置所用原料甲醇和產(chǎn)品氫氣均為易燃易爆品，故正式投料開車前必須用氮氣置換系統(tǒng)至O₂＜2.0％以下。 而催化劑還原過程用氫氣作還原氣，為避免系統(tǒng)中氧存在使反復(fù)進行還原-氧化過程，所以還原系統(tǒng)必須置換至O₂≤0.5％，還原用氮氣中氧含量必須低于0.1％。 

系統(tǒng)置換可分二步進行。置換前先按置換氣流方向逐個開啟有關(guān)閥門。 

1、還原、水洗的置換 

  氮氣由氮氣進口V1003閥加入，按下列流向置換系統(tǒng)：→C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104，從V104罐后的系統(tǒng)放空管放空。 

2、汽化系統(tǒng)及部分管段置換 

       ⑴ 汽化塔T101系統(tǒng)置換：通過開啟T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036排氣，從塔釜取氣樣O₂≤2.0％時，關(guān)閉T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036。開啟泵P101A/B出口排氣閥，置換PL104、PL105管道。 

       ⑵ NH101管道的置換：在系統(tǒng)置換合格后，關(guān)閉R101出口閥V1065，開啟V1079閥，在A104取樣口取樣，O₂≤0.5％后系統(tǒng)置換合格。 

       ⑶ 氣囊的置換：將V102氣囊內(nèi)的氣體排凈，再用適量氮氣置換2～3次，便可將氣囊接入系統(tǒng)。 

1.4 催化劑的還原和鈍化操作 

1、準備 

       ⑴ 檢查還原系統(tǒng)所有設(shè)備、閥門、儀表是否處正常狀態(tài)，關(guān)閉所有閥門，開啟儀表，處待用狀態(tài)。 

       ⑵ 準備好還原用氮氣、氫氣，并經(jīng)質(zhì)檢符合要求。 

       ⑶ 通知導(dǎo)熱油裝置、分析室準備開車，通知送冷卻水。 

2、催化劑還原操作 

       催化劑使用前須進行還原。由于本催化劑為主要組分為CuO-ZnO-Al₂O₃，而對轉(zhuǎn)化反應(yīng)起主要作用的為活性單質(zhì)銅，還原過程用氫氣作還原氣，用氮氣作載氣。還原反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，所以氫氮氣配比及還原氣空速必須符合要求。 

還原反應(yīng)方程式為： 

CuO + H₂ —→ Cu + H₂O

       催化劑含約5%物理水，還原過程會生成少量水，須經(jīng)冷凝后排出。本工藝羅茨風(fēng)機為還原氣循環(huán)提供動力。 

還原操作如下： 

  ⑴ 開啟還原系統(tǒng)閥門，催化劑還原氣循環(huán)氣流向如下：NH102→E102→E101→R101→E102→E103→NH101。打開V1003閥，使氣囊V102充氮氣至容積的80%。 

       ⑵ 啟動羅茨風(fēng)機，使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。 

       ⑶ 開E103冷卻水進出口閥。 

       ⑷ 開轉(zhuǎn)化爐R101導(dǎo)熱油進口閥V1063；開T101塔釜導(dǎo)熱油進口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032，短路閥V1029。手動開啟TV101閥，啟動導(dǎo)熱油循環(huán)泵，使導(dǎo)熱油系統(tǒng)循環(huán)。 

       ⑸ 檢查還原系統(tǒng)、導(dǎo)熱油系統(tǒng)運轉(zhuǎn)是否正常。如無異常，則通知導(dǎo)熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。 

       ⑹ 導(dǎo)熱油溫度升至160℃時，關(guān)閉T101塔釜導(dǎo)熱油進口閥進口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032。 

       ⑺ 還原具體操作按催化劑使用說明書進行。 

       ⑻ 還原過程中定期在T102釜底排污閥V1083處排放冷凝水。定期向系統(tǒng)補充氮氣和氫氣。 

       ⑼ 當催化劑還原結(jié)束后，按下列步驟正常停車： 

       ① 關(guān)外接氫、氮氣進口閥。 

       ② 停羅茨風(fēng)機。 

       ③ 關(guān)還原氣系統(tǒng)閥V1079、V1053、V1071。 

       此時便可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化爐投料開車操作見 

⑽ 當催化劑還原時，若發(fā)生意外事故時需緊急停車。其操作如下： 

       ① 停供氫氣。 

       ② 停導(dǎo)熱油加熱，維持導(dǎo)熱油循環(huán)。 

       ③ 查明原因后再作進一步處理。如屬臨時性故障，排除后可恢復(fù)還原操作；如須長期停車，則視情況用氮氣保護或鈍化操作。 

3、催化劑鈍化操作 

       凡是還原過(包括未還原完全)的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生產(chǎn)中要長期停車，為了保護催化劑，也必須作鈍化處理。未鈍化前反應(yīng)器必須保持正壓，禁止空氣進入。 

       鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同，閥門開或關(guān)相同。鈍化過程與還原過程同為強放熱反應(yīng)，必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過程溫度低于60℃，不需外界供熱。 

鈍化具體操作按催化劑使用說明書進行。 

1.5 催化劑的保護 

       1、在任何情況下，催化劑層溫度禁止超過300℃。 

       2、還原后的催化劑絕對禁止與氧氣或空氣接觸。 

       3、催化劑使用中應(yīng)盡量避免中途停車。每停一次車，盡管采取了鈍化或氮氣保護操作，還是會影響催化劑使用壽命。 

       4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進行，禁止急速升溫和降溫。 

       5、在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑應(yīng)在低溫下操作，有利于延長催化劑使用壽命。 

       6、絕對禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質(zhì)混入系統(tǒng)，以免造成催化劑中毒。 

       7、對裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮氣、氫氣等必須符合要求，嚴格規(guī)范檢測程序。 

       8、如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應(yīng)系統(tǒng)異常，應(yīng)立即停車分析檢查，排除后再開車。

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